仪器分析

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主讲老师:丁邦东 钱琛 于晓萍 徐洁 崔迎 王蓉 岳金方 

分类:生物与化工

课程可见性:公共

   简介

《仪器分析》是工业分析技术专业的一门主干专业必修技术课,是一门实践性很强的课程。本课程是培养化工、石油、医药、冶金、轻工、电子、建材、纺织、农业、商检、环保等行业化学检验职业岗位基础能力的核心课程。它是在学生学完相关基础课及专业基础课、掌握了必要的基本实验操作技能之后开设的。该课程利用物质的物理或物理化学性质去研究物质的组成、结构及含量,是分析化学学科的重要分支。本课程除要求学生掌握必要的专业理论知识外,更注重和强调学生实验动手能力的培养训练,是一门实践性很强的课程。

   目录
课程前导
情境1有色、无色可显色物质的分析
情境2对紫外光有吸收物质的分析
情境3红外分光光度法确定有机物的结构
情境4原子吸收法对金属离子的测定
情境5电化学分析法测定物质的含量
情境6气相色谱对微量组分分析
情境7高效液相色谱对微量组分分析
总结
   课程大纲


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《仪器分析》课程标准

 

课程名称:仪器分析

总学时数:172

学 分 数:9.5

开课单位:化学工程学院

课程类别:必修课

适用专业:工业分析技术

 

一、课程的性质

《仪器分析》是工业分析与检验专业的一门主干专业必修技术课,是一门实践性很强的课程。本课程是培养化工、石油、医药、冶金、轻工、电子、建材、纺织、农业、商检、环保等行业化学检验职业岗位基础能力的核心课程。。它是在学生学完相关基础课及专业基础课、掌握了必要的基本实验操作技能之后开设的。该课程利用物质的物理或物理化学性质去研究物质的组成、结构及含量,是分析化学学科的重要分支。本课程除要求学生掌握必要的专业理论知识外,更注重和强调学生实验动手能力的培养训练,是一门实践性很强的课程。

二、课程设计思路

以培养学生实际分析岗位职业能力和职业素质为目标指导下,基于工学结合、工作过程系统化等开发设计。尽力做到学习过程与实际工作过程相似,实践场景与工作场景一致,实践内容来源于实际工作一线。

根据各种仪器分析的工作过程所需要的岗位职业能力为依据,采用循序渐进与典型项目相结合的方式来展现教学内容,通过理论教学与实际操作融合,教学过程与生产过程融合,课堂与车间融合,课内与课外的融合等形式组织教学,倡导学生在项目实施过程中掌握各种仪器分析专业知识,培养学生初步具备实际工作过程的专业技能。

三、课程基本目标

通过对《仪器分析》课程的学习,培养学生使用现代分析仪器,能对工业产品等进行定性、定量分析测试的能力,使学生具备从事仪器分析所必备的素质、知识与技能,树立全面质量管理意识,具备提出和解决问题的能力,逐步培养学生的辩证思维和严格的科学作风,创新思维和创新能力,以及团队合作精神,为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。为学生毕业后能结合企业实际产品进行仪器分析的应用,胜任化工类行业的专业技术岗位工作,并具有良好的职业道德。

该课程是培养学生职业行动能力的重要课程,通过本课程的学习,使学生具备以下职业行动能力:

(一)知识目标

1、了解气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法中所用仪器的各个组成部件;

2、了解气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法的类型;

3、理解气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法的基本原理;

4、理解气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法的相关分析流程;

5、合理应用气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法的专门术语;

6、理解气相色谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法等分析方法的条件选择与优化原则;

7、合理应用气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法的定性或定量、定性和定量方法;

8、能验证测试数据的可靠性,具有评价相关产品品质的知识;

9、理解仪器分析中计算机技术的相关知识;

10、应用相关的资料检索、实验室管理知识;

(二)能力目标

1、职业专门技术能力

(1)能独立操作气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法中所用的仪器;

(2)针对具体样品能完成从试样处理到仪器操作,试验条件确定,定性或定量分析、数据处理,结果验证的整个过程,准确表述分析结果;

(3)能对实验数据,分析方法作出科学的评价。

(4)能对仪器进行日常维护,分析故障的可能原因,并排除仪器操作过程中出现的简单故障。

(5)能按说明书制定仪器操作规程;

(6)能通过文献检索、网络,查阅相关资料,选择合适的分析方案;

(7)对实际样品能设计合理的方案,并完成分析任务;

(8)能综合运用所学理论知识、仪器分析方法,在分析测定过程中能及时发现出现的各种问题,并能对问题进行独立判断,提出合理的解决方案。

2、职业关键能力

(1)能按说明书制定不同型号的分析仪器操作规程;

(2)能对其他的分析方案提出建设性意见;

(3)能发现并解决检验过程中出现的一般技术性问题;

(4)能收集、整理相关资料,对新产品设计合理的分析方案,完成分析任务,对所设计方案进行综合评价;

(5)会对整个实验过程进行质量控制。

(三)素质目标

1、领悟实验室的管理,营造规范、整洁、有序的工作环境;

2、追求实是求事、一丝不苟的工作作风;

3、坚持安全、节约、环保意识;

4、树立良好的职业道德品质。

5、具有良好的团队合作精神与竞争意识;

6、关注全面质量管理。

(四)职业技能证书考核要求:

化学检验工中级工。

四、先修课程

《化学及生物物料识用》、《常量组分分析》、《物理常数与性能检测》

五、内容标准

本课程遵循学生职业能力培养的基本规律,根据《工业分析与检验技术岗位职业标准》和《工业分析与检验技术专业人才培养质量标准》的相关要求,结合真实工作任务及其工作过程为依据整合教学内容,设计了8个由浅入深的学习情境,以实际化工产品为载体构建学习情境。8个学习情境主要以“理实一体”的教学模式进行实际教学,教学过程中灵活采用演示教学法、四阶段教学法和项目教学法等教学方法,将“教、学、做”有机融合,把理论学习和实践训练贯穿其中,激发学生的学习兴趣,逐步提高学生独立分析问题和解决问题的能力。

学习情境1  有色、无色可显色物质的分析

教学目标

通过对光的特性、溶液颜色与物质对光的选择性吸收、吸收光谱曲线、吸收光谱曲线产生机理、朗伯(Lambert)定律、比耳(Beer)定律、朗伯-比耳定律、目视比色法与比浊法及其测定方法的学习和可见分光光度计的使用方法,在教师指导下对有色、无色可显色物质实际样品进行分析,该单元在可见分光光度实验室和实训中心进行教学。

教学内容

1、掌握光的特性;

2溶液颜色的产生与物质对光的选择性吸收;

3吸收光谱曲线产生机理;

4朗伯(Lambert)定律、比耳(Beer)定律、朗伯-比耳定律;

5目视比色法与比浊法;

6可见分光光度计的构造、使用方法及比色皿成套性检查方法;

7有色、无色可显色物质实际样品的分析。

8定性分析、吸收光谱曲线的绘制;

9、定量分析、标准曲线的绘制及应用;

10、显色反应与显色剂、影响显色反应的因素、参比溶液的选择、分光光度分析中的最佳浓度范围;

11差示光度法、导数分光光度法简介;

12、邻二氮菲光度法测定铁;

13、邻二氮菲光度法测铁条件试验;

14、混合组分的光度测定。

15差示法测定样品中高含量镍;

重点难点

重点:可见分光光度法的基本原理和定量依据、可见分光光度计(组成部分、使用方法、性能检查和日常维护)、显色条件与测量条件的选择。

难点:基本原理、显色条件的选择、适当介绍目视比色法。

学时分配】39学时

学习情境2  对紫外光有吸收物质的分析

教学目标

通过对紫外吸收光谱的产生、紫外吸收光谱中常用术语、有机化合物的特征吸收、紫外分光光度计的结构的学习,掌握紫外-可见分光光度计的使用方法,在教师指导下对紫外光有吸收物质实际样品进行分析,该单元在紫外-可见分光光度实验室和实训中心进行教学。

教学内容

1、掌握紫外吸收光谱的产生机理;

2紫外吸收光谱中常用术语;

3有机化合物的特征吸收;

4紫外分光光度计的结构;

5掌握紫外-可见分光光度计的使用方法;

6、配合物组成的测定;

7、紫外光度法测硝酸盐中氮;

8、紫外吸收光谱定性分析的应用。

重点难点

重点:紫外-可见分光光度计的使用;紫外-可见分光光度法的基本原理和定量依据;定性定量方法和应用。

难点:紫外吸收光谱的产生机理,有机化合物的特征吸收,紫外定性,适当紫外吸收光谱谱图检索方法。

学时分配】 14学时

学习情境3  红外分光光度法确定有机物的结构

 【教学目标】

通过对红外线与红外分光光度法、红外光谱图的表示方法、红外吸收光谱的应用、红外吸收光谱的产生、振动的形式、吸收峰、吸收峰的位置、特征基团频率和特征吸收峰的学习,了解色散型红外光谱仪,掌握利用制样机、傅里叶变换红外光谱仪完成对波长的校正、制样、定性分析、定量分析的方法,在教师指导下对有机物的结构进行分析,该单元在红外分光光度实验室和实训中心进行教学。

 【教学内容】

1、了解红外线与红外分光光度法;

2红外光谱图的表示方法;

3红外吸收光谱的应用;

4红外吸收光谱的产生原理;

5、分子振动的形式、吸收峰、吸收峰的位置、特征基团频率和特征吸收峰;

6色散型红外光谱仪简介;

7制样机的使用及制样;

8傅里叶变换红外光谱仪的使用及定性分析、定量分析。

重点难点

重点:产生红外吸收光谱的条件、红外吸收光谱相关名词术语、各官能团振动形式与对应吸收频率和强度的关系、傅立叶变换红外光谱仪(组成部分、使用方法、日常维护)、红外光谱试样的制备方法、红外吸收光谱谱图解析

难点:各官能团振动形式与对应吸收频率和强度的关系、红外吸收光谱谱图解析

学时分配 9学时

学习情境4  原子吸收法对金属离子的测定

教学目标

通过对原子吸收光谱法的基本原理和定量方法、原子吸收分光光度计(组成部分、使用方法、日常维护)、样品预处理方法、干扰消除与操作条件的选择学习,掌握利用原子吸收分光光度计完成对样品中金属离子的测定,该单元在原子吸收分光光度计实验室和实训中心进行教学。

 教学内容

1、掌握基态原子的产生、共振线与吸收线;

2积分吸收与峰值吸收;

3火焰中基态原子浓度与定量公式;

4光源、原子化系统、分光系统、检测系统的结构及作用;

5掌握工作曲线法、标准加入法、间接分析法的应用;

6分析线的选择、光谱通带的选择、空心阴极灯工作电流的选择、燃烧器高度的选择、火焰的选择、样品的制备方法及试样量、光电倍增管负高压的选择;

7化学干扰及消除、物理干扰及消除、光谱干扰及消除;

8灵敏度(S)、检出极限(DL);

9、微量镁的测定;

10、原子吸收测定条件的选择;

11、微量镁的测定;

12、微量铜的测定;

13、葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定。

 重点难点

重点:原子吸收光谱法的基本原理和定量方法、原子吸收分光光度计(组成部分、使用方法、日常维护)、样品预处理方法、干扰消除与操作条件的选择。

难点:基本原理与干扰消除与操作条件的选择。

 【学时分配】 21学时

学习情境5  电化学方法对仪器分析

教学目标

通过对电极电位与溶液中离子活度的关系、电化学分析中相关名词术语、指示电极与参比电极的基本知识和使用、溶液pH测定方法、酸度计与离子计的调试与使用、溶液中离子浓度测定原理与定量方法的学习,掌握电位滴定法的操作和终点确定方法,该单元在电化学实验室和实训中心进行教学。

 教学内容

1、掌握电化学分析方法;

2电极电位与溶液浓度的关系;

3指示电极与参比电极;

4电位法测溶液pH值;

5离子选择性电极的类型;

6离子选择性电极的选择性;

7定量方法;

8影响测定的因素;

9、电位滴定的仪器装置、确定终点的方法;

10、电位滴定的类型、自动电位滴定简介;

11、死停终点法。

 【重点难点

重点:电极电位与溶液中离子活度的关系、电化学分析中相关名词术语、指示电极与参比电极的基本知识和使用、溶液pH测定方法、酸度计与离子计的调试与使用、溶液中离子浓度测定原理与定量方法、电位滴定法的操作和终点确定方法。

难点:电极电位与溶液中离子活度的关系和电位滴定法的终点确定方法。

 学时分配】 16学时

学习情境6  气相色谱对仪器分析

教学目标

通过对气相色谱流出曲线常用术语、气-固色谱与气-液色谱分离原理、气相色谱仪(组成部分、使用方法、日常维护)、气相色谱分离条件的选择、色谱定性定量方法的学习,掌握利用气相色谱仪分析的方法,该单元在气相色谱实验室和实训中心进行教学。

 教学内容

1色谱法的分类、气相色谱法的特点;

2色谱图及有关名词;

3气相色谱仪构造及各系统的作用;

4检测器的分类、检测器的性能指标、热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器(FPD);

5固体固定相、液体固定相、合成固定相、色谱柱的制备、应用实例;

6用纯物质对照定性、保留指数定性、经验规律定性、与其他方法结合定性;

7峰面积的测量方法、定量校正因子、定量方法;

8色谱数据处理工作站在气相色谱定量、分析中的应用;

9、气相色谱的分离过程、塔板理论与柱效率、速率理论与影响柱效率的因素、分离度;

10、气相色谱操作条件的选择。

重点难点

重点:气相色谱流出曲线常用术语、气-固色谱与气-液色谱分离原理、气相色谱仪(组成部分、使用方法、日常维护)、气相色谱分离条件的选择、色谱定性定量方法。

难点:气相色谱分离原理、气相色谱分离条件的选择和优化。

 学时分配】 34学时

学习情境7  高效液相色谱对仪器分析

教学目标

通过高效液相色谱法的分离原理与定量方法、高效液相色谱仪(组成部分、使用方法、日常维护)、流动相处理技术、样品的预处理方法、分离条件的选择与优化的学习,掌握利用高效液相色谱仪分析的方法,该单元在高效液相色谱仪实验室和实训中心进行教学。

 教学内容

1高效液相色谱法的特点;

2高压输液泵、梯度洗提装置、进样装置、色谱柱、检测器;

3液-固吸附色谱、液-液分配色谱、离子交换色谱、空间排斥色谱(凝胶色谱);

4色谱柱性能参数、速率理论;

5高效液相色谱操作条件的优化;

6分离方法的选择。

 重点难点

重点:高效液相色谱法的分离原理与定量方法、高效液相色谱仪(组成部分、使用方法、日常维护)、流动相处理技术、样品的预处理方法、分离条件的选择与优化。

难点:方法原理、分离条件的选择与优化、建立高效液相色谱分析方法的一般步骤。

 学时分配】 10学时

学习情境8  其他仪器对仪器分析

教学目标

通过对薄层色谱、纸色谱、离子色谱、原子发射光谱、气-质联用、核磁共振、库仑分析等的组成部件、测定对象、使用方法、日常维护的学习,掌握利用气-质联用仪分析的方法,该单元在色谱实验室、气-质联用仪实验室和实训中心进行教学。

 教学内容

(1)能独立操作薄层色谱、纸色谱、离子色谱、原子发射光谱、气相色谱-质谱联用中所用的仪器;

(2)针对具体样品能完成从试样处理到仪器操作,试验条件确定,定性或定量分析,数据处理,结果验证的整个过程,准确表述分析结果;

(3)能对实验数据,分析方法作出科学的评价。

(4)能对仪器进行日常维护,分析故障的可能原因,并排除仪器操作过程中出现的简单故障。

(5)能按说明书制定仪器操作规程;

(6)能通过文献检索、网络,查阅相关资料,选择合适的分析方案;

(7)对实际样品能设计合理的方案,并完成分析任务;

(8)能综合运用所学理论知识、仪器分析方法,在分析测定过程中能及时发现出现的各种问题,并能对问题进行独立判断,提出合理的解决方案。

 重点难点

重点:其他仪器:原子发射光谱法、气-质联用、核磁共振、库仑分析等的组成部件、测定对象、使用方法、日常维护。

难点:方法原理、分析方法的一般步骤。

 学时分配】 7学时

六、教学学时分配

各情境、子情境分布如下:

情境

序号

课程情境

子情境




1

有色、无色可显色物质的分析

微量铁的邻二氮菲法测定


混合液中Co2+、Cr3+双组分的测定


高含量镍的测定


2

对紫外光有吸收物质的分析

硝酸盐中氮含量的测定


3

红外分光光度法确定有机物的结构

苯甲酸的制样及结构分析


4

原子吸收法对金属离子的测定

微量镁的测定


微量铜的测定


葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定


5

电化学方法对仪器分析

水样pH值的测定


牙膏中微量氟的测定


微量铁的重铬酸钾电位滴定法测定


6

气相色谱对仪器分析

苯系物的气相色谱分析


乙醇中微量水分的测定


酒中甲醇含量的测定


7

高效液相色谱对仪器分析

可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的分析


8

其他仪器对仪器分析

苯系物的色谱-质谱联用分析


 

八个情境的教学学时分配:

序号

情境内容

学时分配

其中

理实一体

理论

实践

习题

讨论

1

有色、无色可显色物质的分析

39

19


18

1

1

2

对紫外光有吸收物质的分析

14

8


4

1

1

3

红外分光光度法确定有机物的结构

9

3


4

1

1

4

原子吸收法对金属离子的测定

21

11


8

1

1

5

电化学方法对仪器分析

16

6


8

1

1

6

气相色谱对仪器分析

34

23


9

1

1

7

高效液相色谱对仪器分析

10

5


3


2

8

其他仪器对仪器分析

7

5




2

合   计

150

80


54

6

10

 

其中十六个子情境建议学时分配

序 号

子情境内容

课 时

子情境一

微量铁的邻二氮菲法测定

21

子情境二

混合液中Co2+、Cr3+双组分的测定

10

子情境三

高含量镍的测定

8

子情境四

硝酸盐中氮含量的测定

14

子情境五

苯甲酸的制样及结构分析

9

子情境六

微量镁的测定

8

子情境七

微量铜的测定

8

子情境八

葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定

5

子情境九

饮用水pH值的测定

4

子情境十

牙膏中微量氟的测定

6

子情境十一

饮用水中铁含量测定

6

子情境十二

苯系物的气相色谱分析

14

子情境十三

乙醇中微量水分的测定

10

子情境十四

酒中甲醇含量的测定

10

子情境十五

可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的分析

10

子情境十六

其他仪器对仪器分析

7

 

七、实施建议

1、课程组织安排说明

在教学过程中采用理实结合、“教、学、做”于一体;多媒体教学与现场教学相结合方式,运用启发式的教学方法完成教学任务。

2、教学方法建议

采用引导文法、项目教学法等教学方法,重在培养和提高学生理实结合能力、分析问题解决问题能力,培养学生实事求是工作作风、培养学生团结务实等职业素养,培养学生综合运用知识能力和创新意识。

3、教学资源的利用

使用教材:《仪器分析》,编者于晓萍、丁邦东、金党琴、龚爱琴:扬州工业职业技术学院自编,出版社:扬州工业职业技术学院。

参考书:《仪器分析》,黄一石主编,化学工业出版社,2008年9月  第2版  

推荐专业网站:网名(网址)国家相关精品课程和各省精品课程网站

多媒体资源:扬州工业职业技术学院机房、多媒体教室、投影仪

实验(训)室利用:扬州工业职业技术学院化学应用工程实训中心各仪器实验实训室、现代分析测试中心

校外基地利用:江苏扬农集团、江苏扬农股份有限责任公司、扬州联环制药有限公司、扬子石化集团股份有限责任公司、扬子江制药有限公司等。

八、教学评价建议

本课程要求学生必须完成实际样品的分析。为保证八个学习情境的教学效果,考核方案坚持了过程性考核与水平性考核相结合,侧重对学生应用能力的考核。考核评价体系实行多种评价相结合的学习过程性考核和综合性考核制度,考核按照职业素养成绩、项目设计与分析过程考核成绩相结合的原则进行。最终成绩由上述二项成绩综合进行评定。

1、 课程总评成绩的组成与比例

职业素养成绩

设计与分析过程考核成绩

课程总评成绩(合计)

40

60

100

2、 职业素质成绩的组成与比例

出勤纪律

练习作业

信息获取

规范操作仪器

团队协作

职业素养成绩(合计)

20

20

20

20

20

100

职业素养考核:以小组为单位,由小组负责人组织小组成员进行评价,根据小组成员在该项目设计分析过程中的综合表现,考核内容分值由小组成员集体评议,结果在评议表上记录,以备最终成绩参考。信息获取能力:利用元器件说明书、计算机网络获得各类元器件封装资料;能通过计算机网络下载所需的原理图符号、库文件及封装库;能利用相关学习网站和专业论坛获取原理图和样品分析技巧;能利用相关学习网站和专业论坛获取仪器分析的技术规范。规范仪器操作习惯:熟练使用各仪器工作站软件,完成对实际样品的完整分析。团队协作能力:根据各自分工情况,协调配合,及时提出问题,协商解决问题。

3、 实验实训过程考核成绩

   主要根据设计方案、分析过程来评定成绩,项目设计与分析过程成绩考察学生对每个学习情境的掌握程度。从以下四个方面对学生进行能力考核,以考核学生对相关技能的掌握程度。

(1)行为表现成绩20分。要求学生按时来到实验(训)室,不得无故迟到早退,按时到达实验(训)地点情况5分;认真理会实验(训)内容及目的,做好实验(训)内容的准备、预习工作,有预习报告5分;实验(训)过程中,认真对待,所作所为始终围绕实验(训)内容与安排,听从老师安排,按计划完成实验(训)内容10分。

(2)仪器的正确、合理、熟练使用20分。

(3)实验方案设计5分。

(4)实验(训)实验报告的完成情况50分。其中认真按时完成10分。实验结果与实验报告等级分为很好、好、基本合格、不合格四等,分别给予40分、30分、20分、10分。

(5)每天实验(训)后的结束工作5分,包括仪器摆放整齐、桌面的整洁、实验(训)室的卫生、水电门窗的关闭等。

说明:本课程按百分制考评,60分为合格。


   教学指导
暂未设置教学指导
   教师团队
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汪洋
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丁邦东
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